Перегонка с водяным паром

Изготовление парогенератора самостоятельно

Давайте теперь рассмотрим, что потребуется для изготовления парогенератора:

  • ёмкость от 5 литров — это может быть молочная фляга, скороварка/пароварка, кастрюля или пивная кега;
  • барботер — для него можно использовать, например, сантехнический сильфон;
  • штуцера для закрепления в перегонном кубе барботера;
  • закрепленный на крышке предохранительный клапан;
  • биметаллический или электронный термометр с капсулой;
  • пароподающий силиконовый шланг;
  • утеплитель для куба, пароподающего шланга и парогенератора;
  • при желании можно использовать терморегулятор, с помощью которого упрощается управление процессом изготовления самогона.

После того, как все необходимое было приобретено и подготовлено — можем перейти к изготовлению аппарата:

  1. Барботер закрепляем горизонтально штуцером в перегонном кубе, чтобы сильфон не доставал до дна примерно 5 см.
  2. Крышку ёмкости, которая выбрана для парогенератора — дорабатываем. Обязательно здесь должны быть:

    • предохранительный клапан;
    • пароотвод;
    • термометр.
  3. Паропровод и обе ёмкости — утепляем, для избежания теплопотерь, а также перерасхода электричества и газа.
  4. Все соединения герметизируем с помощью эпоксидной смолы, силиконовых прокладок и т. д.
  5. После этого – качественно и герметично собираем все детали.
  6. В куб заливаем брагу, воду — в ёмкость генератора, а затем соединяем с барботером пароотвод.
  7. После это перегоняем брагу, причём здесь можно использовать даже непроцеженную и любой густоты.

Сфера применения парогенераторов

Установки с водяным паром имеют большую сферу применения, а особенно активно они используются в промышленности, ведь это энергоноситель, который можно использовать практически везде.

  • При выпуске пищевых продуктов: на хлебокомбинате, в кондитерском производстве, сельском хозяйстве, молочной и мясоперерабатывающей промышленности.
  • При строительстве и изготовлении стройматериалов: создании товарного бетона, на деревообрабатывающей промышленности, в качестве парогенератора для производства пенопласта и т.д.
  • В медицине: стерилизация спецодежды и специализированных инструментов.
  • В косметической, химической, фармацевтической областях, в прачечных, банях, саунах.

Перегонка с паром

Под перегонкой с паром обычно понимают перегонку смеси частично растворимых друг в друге жидкостей, причем таких, которые остаются частично нерастворимыми и при температуре кипения смеси.

Перегонка с паром применяется обычно для того, чтобы уменьшить температуру перегонки жидкости

Так как при этом в загрузку вводят добавку, то весьма интересно, а иногда и важно, знать, каково будет соотношение вещества и добавки в дестиллате

Зная парциальные давления перегоняемых веществ (ординаты точек пересечения кривых 1 и 2 с вертикалью, см. рис. 74) и их молекулярные веса, можно найти отношение весов совместно перегоняемых веществ по формуле

где WA и WB — веса веществ А и В в дестиллате;

РА И РВ — парциальные давления;

МА и МB — молекулярные веса обоих веществ.

С увеличением молекулярного веса гомологов данного ряда давление пара уменьшается. Как показывает опыт, если перегонять с одним и тем же веществом В различные соединения, являющиеся гомологами, то с ростом молекулярного веса перегоняемых соединении отношение большей частью тоже уменьшается.

Этим объясняется тот факт, что при перегонке с водяным паром ароматических углеводородов в дестиллате на 1 мл воды приходится 11,8 мл бензола, 4,7 мл толуола и всего лишь 2,3 мл ксилола.

На рис. 76, 1 изображен прибор, обычно применяемый для перегонки с водяным паром. Иногда этот процесс проводят, добавляя в колбу неорганические соли, что изменяет условия образования насыщенных растворов компонентов перегоняемой смеси в воде или воды IB перегоняемой смеси. Добавление солей сокращает время, потребное для перегонки. В некоторых случаях, например, при очистке жиров и смол, перегонку с паров проводят в вакууме, что в еще большей степени снижает температуру перегонки.

Рис. 76. Приборы для перегонки с водяным паром: 1 — общеупотребительный прибор для перегонки с паром; 2 — прибор для перегонки малых количеств жидкости с паром

Иногда различные соединения удается с успехом перегонять не только с водяным паром, но и с парами других веществ.

Вещество, заменяющее воду, должно удовлетворять следующим условиям:

1. Его взаимная растворимость с перегоняемым веществом должна быть крайне незначительной.

2. Его давление пара должно быть близким к давлению пара перегоняемого вещества.

3. Молекулярный вес его должен быть не больше, чем! у перегоняемого вещества.

4. Оно должно быть по возможности легко доступным.

В качестве примеров применения метода перегонки с парами различных веществ можно привести перегонку n-нитрофенола с парами высококипящих нефтяных фракций (130 — 160° при 16 мм рт. ст.) или перегонку индиго с керосином7.

Разновидностью перегонки с паром является ректификация в токе перегретого пара или газа, что также снижает температуру процесса. Ректификацию в токе газа можно проводить при работе с термически мало устойчивыми соединениями

Естественно, что при ректификации в токе газа следует обратить особое внимание на улавливание вещества из газового потока, отходящего из колонки. В этих случаях целесообразно заставлять газ циркулировать в системе

На рис. 76, 2 изображен прибор для перегонки с паром малых количеств жидкости7. Прибор может быть собран на шлифах.

Полезные советы

Стоит дать некоторые советы:

  1. Куб брагой следует заполнять где-то на 50-60%, так как при перегонке объем жидкости увеличивается из-за пара на 20-30%, а для того, чтобы образовались спиртовые пары, им понадобится от 10 до 15% от общего объёма.
  2. Про количество воды: по отношению к браге нужно использовать соотношение 8 к 10, то есть на 10 литров браги — 8 литров воды. Минимальное соотношение: 6 к 10.
  3. Парогенератор следует заполнять где-то на 80-85% объёма.
  4. Опасность представляет собой нагретый парогенератор, не стоит его открывать, пока он горячий.

Какие же можно сделать выводы? Всё очень просто: в некоторых случаях перегонка браги с помощью пара — это хорошая, а порой и единственная альтернатива прямому нагреву. С её помощью можно создать продукт высокого качества, причём не используя ректификационную колонку, сохранив аромат и вкус напитка.

Прибор для получения дистиллированной и бидистиллированной воды «Пуратор»

Может работать как монопуратор, бипуратор и дуплекспуратор. Включается в сеть переменного тока на 220 В. Производительность монопуратора 2,0-2,2 л/ч, бипуратора — 1,6-2,0 л/ч, дуплекспуратора — 4,0-4,4 л/ч. Прибор поставляется в виде комплекта деталей, из которых и собирается та или иная комбинация прибора.

Для получения дистиллятора собирают прибор (рис. 164), состоящий из кипятильника 1 с электронагревателем 2, подсоединенным к дистилляционной насадке-головке 3. В насадку вставлен теплообменник 4 со змеевиковым холодильником. Попадающие в него пары конденсируются, и вода стекает через патрубок 6 с защитным колпачком в бутыль 7. Воду из бутыли отбирают через кран 8, соединенный с бутылью шлифом. В патрубке 6 имеется контактный термометр 5, включенный в систему в качестве предохранительного устройства. Электронагреватель 2 выше шлифа имеет водяной холодильник 9 для предотвращения перегревания шлифа кипятильного сосуда.

Для получения бидистиллированной воды собирают бипуратор (рис. 165). Для этого к монопуратору 2 подсоединяют сверху еще один собранный рабочий комплект монопуратора 1 и спускают слив его в головку нижнего пуратора. Бидистиллированная вода, собираемая в приборе 3, совершенно свободна от загрязнений микроорганизмами.

Для получения дистиллированной воды в больших количествах собирают установку дуплекспуратор из двух монопураторов 1 и 2, как показано на рис. 166. От обоих дистилляторов через промежуточную трубку 3 собирают воду в один приемник 4. Все виды пураторов монтируются на одном специальном штативе. Выпускаются предприятием ФЭБ ГДР.

Область применения

  1. Разделение жидких смесей веществ, незначительно различающихся по температуре кипения (менее 60 °С, для различающихся более 60 °С: см. также простая перегонка, перегонка в вакууме). Но с температурой до 200 °С (более 200 °С вещества разлагаются и следует применять перегонку под вакуумом). Пример: разделение смеси ацетон (т. кип. 56 °С)/вода (т. кип. 100 °С).
  2. Отделение жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка эфира (т. кип. 35 °С) над натрием (нелетуч).
  3. Часто фракционная перегонка используется для очистки продажных реактивов, для очистки и выделения полученных продуктов реакций.

Сфера применения парогенератора

Перегонять паром можно любые браги, однако из-за дополнительных затрат времени и энергии этот метод целесообразно использовать для первой дистилляции густых браг – обычно это все зерновые и некоторые фруктовые из переспелого сырья с высоким содержанием пектина, например, яблочная или абрикосовая. Еще перегонку паром используют для чачи и других самогонов из жмыха.

Преимущества перегонки паром:

  • отыгравшую брагу не сливают с осадка и не осветляют;
  • можно получить спирт, находящийся в гуще, которая обычно отфильтровывается и пропадает;
  • позволяет избежать пригорания и ухудшения качества самогона;
  • при перегонке «наваривается» меньше вредных примесей;
  • никак не влияет на органолептические свойства напитка, является самым бережным методом нагрева браги;
  • подходит для самогонных аппаратов любой конструкции.

Недостатки:

  • требуется еще одна емкость, которая будет парогенератором;
  • увеличивается время перегонки (больше 3-х часов с момента закипания браги);
  • так как спиртовые пары разбавляются конденсатом, падает крепость выхода, например, если при нагреве ТЭН-ом максимальная крепость в струе 68%, то при перегонке паром будет 50% (расчеты примерные и зависят от конструкции дистиллятора);
  • из-за высокого давления в парогенераторе повышается опасность эксплуатации аппарата.

Бидистиллятор воды БД-2

Станина 2 является несущей частью бидистиллятора (рис. 163), она представляет собой сварную конструкцию из труб. Вертикальные трубы 21 и верхние трубы 32, а также штуцеры 24, 25, 28 и 33 предназначены для подвода и отвода охлаждающей воды и воды, которая подлежит перегонке. На станине укреплен столик 3 для приемной склянки 4 и на ней же смонтирован нагреватель (испаритель) 5. Основной частью нагревателя являются две керамические чаши, в пазах которых уложены проволочные нагревательные элементы в виде спирали. Керамические чаши находятся в металлическом корпусе с теплоизоляционной набивкой. Чаши закреплены с помощью асбестоцементной плиты.

Нагреватель 5 — основная часть бидистиллятора. Он состоит из двух секций: первая (правая) служит для первичной дистилляции, вторая — для вторичной перегонки. Каждая секция нагревателя имеет колбу 8, холодильник 15. Первая секция соединена со второй секцией переливной трубкой 13. Холодильники 15 — спирального типа с водяной рубашкой и центральным паропроводом. В верхней части обоих холодильников 15 имеются небольшие отверстия, через которые полость холодильника соединяется с атмосферой, благодаря чему выравнивается давление в системе. В холодильник 15 первой секции помещен сосуд с термоконтактором 16 для проведения контроля за тепловым режимом холодильника. Переходники 1 имеют краны для слива воды, а регулятор уровня правой секции нагревателя имеет в верхней части кран 18 для регулирования подачи воды. Все детали прибора соединены между собой с помощью конусов и сферических шлифов.

Приемная склянка 4 соединена с холодильником 15 второй секции через переходник 11 и вспомогательный холодильник 10. Приемная склянка имеет предохранительный колпак 30 с отводом 9 для хлоркальциевой трубки. Прибор защищен экраном 31 из прозрачного оргстекла. Колбы 8 укрыты утеплителями 19 для уменьшения теплопотерь.

На правой стороне станины 2 находится электрошкаф 20, в котором смонтировано электрооборудование бидистиллятора. На лицевой стороне электрошкафа имеются кнопки включения нагревателей 21, сигнальные лампы 22 и пакетный выключатель 23. Все детали прибора, с которыми контактирует вода, изготовлены из стекла пирекс.

Принцип действия. Через регулятор уровня 7 колбу 8 первой секции наполняют до необходимого уровня водой, вытекающей из холодильника 15. Затем включают нагреватель первой секции. Вода в колбе 8 испаряется, пар поступает в холодильник 15, конденсируется, и дистиллят через переливную трубку 13 сливается в регулятор уровня 7, а затем в колбу 8 второй секции. После того как колба 8 второй секции заполнится дистиллятом, включают нагреватель второй секции. Из воронки 14 в колбу 8 с дистиллятом подается разбавленный раствор перманганата калия с несколькими каплями серной кислоты (для окисления случайных органических примесей). Процесс перегонки во второй секции происходит аналогично описанному выше. Бидистиллят из холодильника 15 второй секции стекает в приемную склянку 4, дополнительно охлаждаясь во вспомогательном холодильнике 10.

Мощность нагревателя первой секции несколько больше (примерно на 5%) мощности нагревателей второй секции, поэтому колба 8 второй секции всегда заполнена достаточным количеством воды, а избыток же дистиллята с примесью раствора KMnO4 (и H2SO4) ИЗ колбы 8 второй секции через отвод регулятора уровня 7 сливается в канализацию или, при необходимости, собирается в отдельный сосуд.

При прекращении поступления охлаждающей воды пар не будет конденсироваться в холодильнике 15. Температура в верхней части его возрастает, и через термоконтактор 16 нагреватель автоматически отключается. В случае выхода из строя нагревателя первой секции нагреватель второй секции автоматически отключается, что предотвращает выход из строя второй секции прибора. Нагреватель второй секции заблокирован, и его невозможно включить при отключенном нагревателе первой секции. Аппарат может работать практически без наблюдения в течение некоторого времени на автоматическом саморегулировании.

Производительность прибора 1,5-2 л/ч; работает от сети переменного тока 220 В; потребляемая мощность 4000 Вт. Прибор обеспечивает получение бидистиллята высокой чистоты с удельной электропроводностью (2-5)*10-6 Ом-1*см-1.

Оборудование для получения коньячного спирта

Установка для получения коньячного спирта системы Зорабяна модели ПУ-500

Установка (рис. 33) предназначена для получения из вина коньячного спирта прямой (одной) перегонкой.

Техническая характеристика установки ПУ-500

Техническая характеристика установки ПУ-500

Рис. 33. Установка для получения коньячного спирта системы Зорабяна модели ПУ-500: 1 — перегонный куб; 2 — укрепляющая колонна; 3 — дефлегматор; 4 — вакуум-прерыватель; 5 — коммуникации и запорная арматура; 6 — холодильник; 7 — спиртовой фонарь; 8 — сборник спирта; 9 — виноподогреватель; 10 — площадка для обслуживания; 11 — щит с манометрическим термометром

Все узлы и детали установки, соприкасающиеся с вином, парами спирта и дистиллятом, изготавливаются из медного проката, запорная арматура — из бронзы.

Изготовитель — Симферопольский завод винодельческого оборудования.

Установка для получения коньячного спирта УПКС

Установка предназначена для перегонки молодого вина с целью получения коньячного спирта крепостью до 32% об. (первичная перегонка), а также для последующей перегонки полученного спирта в целях повышения его крепости (вторичная перегонка).

Техническая характеристика установки УПКС

Изготовитель — московское объединение «Пищемаш».

Дистилляционные аппараты непрерывного действия К-5 и К-5М

Дистилляционные аппараты К-5 и К-5М (рис. 34 и 35) предназначены для перегонки молодых виноматериалов на коньячный спирт.

Рис. 34. Схема дистилляционного аппарата К-5: 1 — колонна; 2 — дефлегматор; 3 — дефлегматор II; 4 — дефлегматор III; 5 — холодильник; б — виноподогреватель; 7 — бардяной регулятор

Рис. 35. Схема дистилляционного аппарата К-5М: 1 — виноподогреватель; 2 — перегреватель вина; 3 — охладитель вина; 4 — эпюрационная колонна; 5 — выварная колонна; 6 — бардяной куб; 7 — бардорегулятор; 3 — саллерон; 9 — барботер-смеситель; 10 — дефлегматор головной фракции; 11 — конденсатор головной фракции; 12 и 13 — дефлегматоры коньячной фракции; 14 — конденсатор; 15 — холодильник; 16 — спиртовой фонарь; 17 — газоотделитель; 18 — ротаметр; 19 — редукционный клапан; 20 — трехходовой кран

Таблица 144. Техническая характеристика дистилляционных аппаратов

Примечание. При монтаже аппарата К-5М можно уменьшить высоту на 1000 мм путем понижения опорной площадки под дефлегматорами, а применив вместо линейного расположения оборудования в плане Г-образное, можно уменьшить длину на 2000-3000 мм, соответственно увеличив ширину.

Как сделать парогенератор для браги

В качестве емкости для нагрева воды можно использовать скороварку или перегонный куб. Главное требование – емкость должна быть герметичной и выдерживать высокое давление, чтобы пар проходил по паропроводу, а не просачивался сквозь крышку. Вместительность (объем) парогенератора обычно на 30% меньше, чем куба с брагой. После герметизации крышки также подойдет кастрюля или бидон.

В крышку парогенератора также врезают штуцер, для соединения с паропроводом.

Для паропровода используют силиконовый шланг или гофрированную газовую трубу. В целях снижения тепловых потерь и увеличения скорости перегонки на поверхность паропровода желательно установить термоизоляцию, выдерживающую температуру +100 °C.

Для барботера парогенератора подойдет металлическая трубка, на одной стороне которой делают прорези. Длина трубки должна быть чуть меньше диаметра дна перегонного куба с брагой. Барботер устанавливают в куб через сливной кран для барды прорезями вниз, чтобы пар сначала отразился от дна, и только потом начал нагревать брагу. Если сливного крана нет, придется сделать отверстие возле дна.


Барботер
Установка барботера в перегонный куб с брагой. Прорези должны быть снизу

В итоге должна получиться схема: парогенератор – перегонный куб – сухопарник (не обязательно) – холодильник (дистиллятор) – приемная емкость для самогона.

Принцип перегонки браги паром

В классической схеме самогонного аппарата парогенератор – это наполненная водой емкость, которая установлена на плите (другом источнике нагрева) и подключена через соединительные трубки и барботер ко дну перегонного куба с брагой (отдельно не нагревается). В свою очередь, перегонный куб соединён с холодильником самогонного аппарата.

После закипания воды образовавшийся пар под давлением через барботер попадает в куб и нагревает брагу. Пузырьки пара движутся снизу-вверх, вызывают кипение внутри браги и разделение веществ на фракции. В результате начинает испарятся спирт, который движется к поверхности браги. На поверхности пузырьки пара и спирта лопаются и смешиваются, образуя парообразную водно-спиртовую смесь, которая подымается в холодильник (дистиллятор), где и конденсируется.


Оптимальная схема с клапанами и трехходовым краном

Конструкция самогонного аппарата и схема перегонки остаются прежними, добавляется лишь еще одна емкость с водой.

Оборудование

Типичный прибор для фракционной перегонки приведен на рисунке:

Круглодонная колба с исходным раствором. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу.

Лапка

Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.

Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник

Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.

Дефлегматор. Длина дефлегматора выбирается из условия, чем уже интервал температур, тем длиннее дефлегматор. По разделяющей способности один из лучших дефлегматоров — с насадкой из отрезков стеклянной спирали.

Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.

Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).

Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Простой аллонж (А) – для не воспламеняющихся, не гидроскопичных веществ, Важно! при этом используются приемные колбы без шлифа. Аллонж с боковым отводом (Б) – для легковоспламеняющихся веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для удаления не сконденсировавшихся паров), для гидроскопичных веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют в склянки Дрекселя или Тищенко с концентрированной серной кислотой, чтобы избежать попадание в перегнанный дистиллят следов влаги, либо соединяют с хлор кальциевой трубкой). Аллонж-«паук» (B) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (Б).

Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировке температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Ссылка на основную публикацию